中藥二氧化硫蒸餾儀設備手冊
一、操作操作指導書
按國標所示測定條件,取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量高,超過1000mg/kg,取樣量可以適當減少,但不得少于5g),將兩頸圓底燒瓶精確稱定,加水300~400ml,將冷凝管連接到燒瓶上,放入加熱孔中(消除瓶外壁應無水滴)。
插入電源插頭,打開電源開關,打開循環水開關
點擊屏幕上需要設置的參數值,在彈出的小鍵盤上輸入要調整的值,點擊
保存當前輸入設定值,點按
修改當前輸入值,點擊
退出當前參數設置。
最小功率設定值為100W,較大值600W(較小可調單位50W);較小時間設定值為10min(升溫時間)較大設定值999min。
設置所需參數,打開氣瓶總閥,調整減壓閥值≤0.3MPa,冷凝管的上端E連接口處的橡膠導氣管100ml錐形瓶底部。
3%過氧化氫溶液添加到錐形瓶中50ml作為吸收液(橡膠導管末端應低于吸收液表面)。
使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點;如果超過終點,則應放棄吸收溶液)。
每個加熱孔的加熱開關。隨著加熱開關的打開,氮氣流量開關打開調節轉子流量計,用流量計調節氣體流量至少0.2L/min;打開刻度管的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶。
將兩頸燒瓶內的溶液立即加熱至沸騰,約15分鐘后,溶液開始沸騰,并保持微沸;燒瓶內的水沸騰1.5小時后,停止加熱。
吸收液冷卻后,放在磁性攪拌機上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴液(0.01mol/L)滴定,直到黃色持續20秒,滴定結果用空白實驗校正。
二、維護操作指導書
1.將圓底燒瓶放置時,用干布擦拭外壁液體,防止設備表面滴落損壞儀器;
2.在刻度管中加入鹽酸溶液時,仔細操作,防止濺濺,損壞儀器;
3.使用磁攪拌機時,輕輕轉動調節旋鈕,調節速度,防止損壞;
4.打開儀器開關,開關不亮,顯示屏不能點亮:檢查電源線是否接觸不良,電源電壓是否符合要求。
5.打開儀器開關,開關亮,顯示屏不能點亮:檢查右顯示屏后面12V開關電源的輸入輸出電壓是否符合要求。
6.打開加熱開關燈,打開屏幕顯示狀態,加熱爐不加熱:檢查加熱爐的電阻值,檢查加熱爐的輸入電壓是否正常。
7.調整轉子流量計,浮子不變:檢查氣源是否正常,然后檢查機器內的調壓閥是否正常。
8.打開水箱加水無反應:檢查隔膜泵輸入電壓是否正常。
9.循環水無反應時:檢查循環泵輸入電壓是否正常。
10.定期更換循環水,優先選擇純凈水
三、清潔操作指導書
1.實驗結束后,取下圓底燒瓶,倒出剩余廢液,沖洗干凈,用純水沖洗,倒置干水備用;
2. 接收瓶使用后,用清水沖洗攪拌轉子,用純水沖洗,倒置控制水備用;
3.清潔機器油漆表面,防止酸霧漂浮,腐蝕損壞機器表面;
4.冷凝管使用后,應定期清洗,以免產生水垢,影響外觀;
5. 清潔滴定平臺,擦掉灑出的液體,等待干燥;
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