氯霉素殘余的潛在性傷害是對骨髓造血機能有抑止用,可造成人的粒細胞缺乏病、再造障礙性貧血和溶血性貧血,對人可造成至死效用。并且,氯霉素能造成比較嚴重的再造障礙性貧血,其產(chǎn)生與應(yīng)用使用量和應(yīng)用頻率不相干。身體對氯霉素較動物更比較敏感,嬰兒的新陳代謝和排出機能尚不健全對氯霉素較比較敏感,可發(fā)生致命性的“灰嬰綜合征"。氯霉素在動物機構(gòu)中的殘余濃度值能做到1mg/干克以上,對食用者危害非常大
檢驗食品類中氯內(nèi)毒素檢驗殘余的方式(本方法僅適用短視頻中氯內(nèi)毒素的檢驗)
常用儀器設(shè)備:奧普斯高效率液相色譜APS80-16T特性:
1.與眾不同的往復(fù)申聯(lián)兩柱盤泵自動控制系統(tǒng)精確確保了流動速度精確度和可靠性
2.標準配置柱塞泵桿全自動清理作用和殘渣過濾裝置
3.較大程度上降低了色譜儀生環(huán)境污染和全部流路環(huán)境污染
4.超高的光波長范疇和專利權(quán)型環(huán)路系統(tǒng)軟件符合不一樣客戶滿意度
5.超穩(wěn)定的、含有循環(huán)系統(tǒng)風管的柱溫箱,達到全部客戶滿意度
6.高精密的髙壓切換閥,讓梯度洗脫更精確
7.智能化前端的色譜儀手機軟件及自動控制系統(tǒng),簡易,實用
8.USP.EP.CH.P.FDA.GLP/GMP等的標準規(guī)定
獲取;
稱量等同于初始試品5g(精準至0.01g)的制取好的試件,放置50mL具塞離心管架中,精確添加100μL氯霉素-d5(200ng/mL)內(nèi)標飽和溶液,添加15mL乙酸丁酯,震蕩10min,以3000r/min離心式10min,汲取頂層乙酸丁酯,放置50mL具塞離心管架或25mL夾層玻璃標尺離心管架中,加上10mL乙酸丁酯獲取第二次,合拼萃取液,在45°C 5°C,沙浴用N2烘干儀吹干待凈化處理。
a.針對含人體脂肪量底低的試品,添加2mL乙腈融解沉渣,添加2mL正己烷(用乙腈飽和狀態(tài)過),渦流Imin,靜放分層次,棄去.頂層正已烷層.假如試品中帶有較多的人體脂肪,則反復(fù)以上凈化處理流程直到正己烷層變藍。乙腈層N2烘干,5mL20%工業(yè)甲醇溶液復(fù)溶待凈化處理;
b.針對生產(chǎn)加工過的及含人體脂肪量高的海產(chǎn)品或肉類食品,添加1mL工業(yè)甲醇,渦流1min,添加15mL4%的氯化鈉溶液,10mL正庚烷,振搖30sec,靜放分層次(若分層不太好,可稍稍離心式,1000 r/min,Imin),棄去.頂層正庚烷層,再添加10mL正庚烷,振搖30sec,靜放分層次(若分層不太好,可稍稍離心式,1000 r/min,Imin),棄去.頂層正庚烷層,再添加
凈化處理;
活性/均衡:先后用3mL工業(yè)甲醇和3mL水根據(jù)BRP, 60mg/3mL(商品編號:00522-20016)固相萃取柱小柱排出液棄去;
上樣:將以上待凈化處理液添加柱中,排出液棄去;
滲濾:用3mL20%工業(yè)甲醇滲濾小柱排出液棄去;
沖洗掉:3mL工業(yè)甲醇沖洗掉,搜集沖洗掉液;
40°CN2烘干,lmL50%工業(yè)甲醇融解,0.22μm針眼濾紙過慮后,待剖析。
色譜儀標準;
色譜柱:APS-C18 ( 2.1 mmx50 mm , 3μm )
流動性相:A:純凈水B:乙腈
梯度洗脫
流動速度:0.4mL/min;進樣量:10μL;柱溫:40°C; 運作時間:12min。
結(jié)果;
利用率和再現(xiàn)性試驗
將豬全身肌肉空缺試品通過液液萃取基本解決后,各自加上一定量的標液,加上濃度值各自為0.5μg/kg、1μg/kg、5μg/kg、 每批號內(nèi)同- -濃度值做3次平行面試驗,共3個批號(試品典型性利用率色譜見圖下)。
色譜;
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