固相提取物是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標化合物,與樣品基質和干擾化合物分離,然后用洗脫液洗脫或加熱吸附,達到分離和豐富目標化合物(即樣品分離、凈化和豐富)的目的,旨在減少樣品基質干擾,提高檢測靈敏度,應用于各種食品安全檢測、農產品殘留監測、醫療衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工生產實驗室
1.仔細取出固相提取裝置,輕輕放在工作臺上。
2.小心取出SPE裝置蓋板(輕輕放置,避免損壞小管),將標準試管插入真空倉庫隔板孔,然后蓋上干蓋板,確保蓋板下導流管與試管一一對應,蓋板方形密封圈與真空倉庫密封良好。如果不容易密封,可以用橡膠箍來增加密封...
3.如果選擇獨立調整,將調節閥插入蓋板提取孔;
4.一次不需要做12或24個樣品,不需要的提取孔插入針管密閥;
1、 預處理固相提取柱
提取樣品前,吸附劑應進行適當的預處理,以濕潤和激活固相提取填料,使目標提取物與固相表面緊密接觸,容易產生分子相互作用;二是去除填料中可能存在的雜質.減少污染。方法是用量溶劑沖洗萃取柱。
相反,固相提取硅膠和非性吸附劑介質通常采用甲醇預處理、甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相等水溶性有機溶劑,便于水有效潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖液代替滯留在柱內的甲醇,使樣品水溶液與吸附劑表面接觸良好,提高提取效率。樣品所在的有機溶劑通常用于預處理正相固相提取硅膠和性吸附劑介質。離子交換填料一般為3-5ml。預處理去離子水或低濃度離子緩沖溶液。
從預處理到樣品添加,固相提取填料應保持濕潤。如果提取柱中的填料在樣品添加前丟失,則需要重復預處理過程。在重新引入有機溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液中的鹽。
2、上樣
將樣品倒^活化后的SPE小柱,然后使用壓力、真空或離心的方法使樣品進入吸附劑。手動或泵通過正壓或負壓抽吸,使液體樣品以適當的流速通過固相提取柱。此時,樣品中的日標準提取物被吸附在固相提取柱填料上。
3.清洗干擾雜質
洗滌的目的是去除固相提取柱上吸附的少量基體的干擾成分。一般選擇中等強度的混合溶劑,盡可能去除基體中的干擾成分,不會導致目標提取物的流失。如果有機溶劑水混合物通常由相反的提取系統組成,則有機溶劑的比例應大于樣品溶液,小于洗脫劑溶液。
4.洗脫和收集分析物
選擇合適的洗脫溶劑洗脫被分析物,收集洗脫液,將溶劑揮干后再使用或直接在線分析。為了盡可能洗脫分析物,留下比分析物吸附強的雜質SPE在柱上,需要選擇適當強度的洗脫溶劑。
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