重金屬在土壤無(wú)機(jī)污染物中更為突出，主要是因?yàn)橹亟饘俨荒鼙煌寥牢⑸锓纸?，而且容易積累。轉(zhuǎn)化為更有毒的甲基化合物，有些甚至通過(guò)食物鏈在人體內(nèi)積累有害濃度，嚴(yán)重危害人類健康。一般來(lái)說(shuō)，造成土壤重金屬污染的元素主要包括Zn、Cu、Cr、Cd、Pb、Ni、Hg、As等8種元素。本文采用全自動(dòng)石墨消解器 王水-HF-硼酸系統(tǒng)測(cè)定土壤中三種揮發(fā)性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法。

土壤中的三種揮發(fā)性元素

1.1儀器

全自動(dòng)石墨消解器G8(廣州格丹納)

1.2試劑

HNO3、HCI、HClO4均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭? GR) ,HF(49% ，優(yōu)純，KBH(含量≥95%)、K0H、硼酸、硫脲、抗壞血酸等均為純分析。

1.3樣品消解

土壤樣品一次性消解：稱為取風(fēng)干、過(guò)篩100目的土壤樣品0.5 g(精確至0.0001 g),放入聚四氟乙烯消解管中，先用少量水浸泡，然后依次加入6 mL HCl,2 mL HNO3,2 mL HF ，混合均勻后，加入小漏斗，冷消化過(guò)夜，第二天放在石墨消解器上，按照設(shè)定的消解程序消解：室溫→100°C保持0.5h→160°C保持1 ~2 h→120°C保持1 ~2 h→100°C保持1 ~2 h,土壤消解成灰白色后，不需要酸處理，冷卻后加入3 mL 100 g/L硼酸( H3BO3 )溶液，搖勻，用超純水固定至25 mL,搖勻，靜置待測(cè)。

1.4上機(jī)試樣

2.土壤中有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Hg/As/Se測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)值比較

從表2 ~4.結(jié)果顯示，該方法的測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)偏差允許范圍內(nèi)( 1S),能滿足不同類型土壤的需要Hg、As和Se檢測(cè)要求。

表1 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Hg消解方法的測(cè)定結(jié)果

表2As消解方法的測(cè)定結(jié)果

表3 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Se消解方法的測(cè)定結(jié)果

2.2方法的精度和回收率

土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-1~GSS-以此方法為例，消解并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果令人滿意，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 方法的精度和回收率

本研究建立的消解法測(cè)定了土壤環(huán)境樣品中揮發(fā)性元素Hg、As和Se，避免各元素的分級(jí)處理，簡(jiǎn)化消解步驟，節(jié)省預(yù)處理時(shí)間，減少試劑消耗，提高檢測(cè)效率。該方法適應(yīng)性廣，靈敏度高，檢測(cè)限制低，特別適用于批量樣品的微量/跟蹤分析，可作為監(jiān)測(cè)和處理土壤重金屬污染的快速方法。G8在樣品預(yù)處理過(guò)程中，全自動(dòng)石墨消解器一鍵完成消解、趕酸、定容、搖勻、酸氣排放等步驟，節(jié)約人力，提高效率。

G自動(dòng)石墨消解儀的優(yōu)點(diǎn)

1.消除圍閉設(shè)計(jì)，帶強(qiáng)排放裝置

2.無(wú)線藍(lán)牙技術(shù)，遠(yuǎn)程監(jiān)控

3.雙模雙溫設(shè)計(jì)72孔

4.8-10 通道精密蠕動(dòng)泵和方便的試劑接口

5.自動(dòng)智能控制技術(shù)特點(diǎn)

6.全方位防腐設(shè)計(jì)